2009年1月6日星期二

光学显微镜专家-王大珩

 王大珩,光学专家.我国光学界公认的学术奠基人、开拓者和组织领导者.多年来为开拓我国光学研究及光学仪器制造作出了突出贡献.

特别是为我国国防光学工程事业做出了重大贡献,为此曾获国家科技进步特等奖.在激光技术、遥感技术、计量科学、色度标准等方面都作出了重要贡献,是我国"863"高技术计划的主要倡导者,为国家科技决策发挥了积极作用和影响,为国家培养了大量光学科技骨干.曾荣获何梁何利首届大奖.


 


　　王大珩祖藉江苏吴县,生于1915年2月.父亲王应伟是一位气象天文学家,早年留学日本,辛亥革命后回国,先后在北京观象台和青岛观象台工作,1964年去世.王大珩在北京和青岛读中学时,常去观象台跟随其父观测气象和天文,对使用科学仪器产生很大兴趣.他父亲感叹当时国内尚不能制造精密仪器金相显微镜,曾研制风力计成功.少年时代,这些科学的熏陶,对王大珩后来去国外研究应用光学与光学玻璃,回国后致力于中国的光学事业与仪器制造事业不无影响.


　　王大珩1936年毕业于清华大学物理系,1938年考取留英公费生,赴英国伦敦帝国理工学院攻读应用光学,1941年转入雪菲尔大学,在世界著名玻璃学家W．E．S．特纳(Turner)教授指导下进行有关光学玻璃的研究.1942年受聘于伯明翰昌司(Chance)玻璃公司,专攻光学玻璃研究,直至1948年回国.


　　王大珩在英国学习期间,最早发表的一篇关于光学设计的论文,论述了光学系统中各级球像差对最佳像点位置和质量的影响,创造性地提出,用优化理论导致以低级球差平衡残余高级球差并适当离焦的论点.该文所阐述的一些思想,至今仍是大孔径小像差光学系统(如显微镜物镜)设计中像差校正和质量评价的重要依据,多次被国内外有关著作引用.日本学者对王大珩青年时代的这篇论文给予高度评价,并在某一专著中全文摘录.


　　王大珩在英学习和工作期间,大部分时间从事玻璃研究,亦是一种机遇.当时正是第二次世界大战期间,光学仪器在战争中的应用,受到交战各国的重视,光学玻璃的制造技术是保密的.王大珩所在的昌司玻璃公司,是世界上极少数也是最早从事光学玻璃生产的厂家之一,他在此所做出的许多研究结果都没有公开发表.他是英国最早研究稀土光学玻璃的两人之一.曾获得过专利.他研究了光学玻璃的光谱吸收与退色;研究了B2O3组分对光学玻璃折射率的影响;研究了玻璃中AS2O3,Sb2O3与氧化铁作用而达到化学脱色;研究了光学玻璃不同退火条件对折射率、内应力及光学均匀性的影响;改进了退火样品折射率微差干涉测量方法;发展了V－棱镜精密折射率测定装置,并在英国制成商品仪器.他因后者成就获英国科学仪器协会第一届青年仪器发展奖.后来他在国内把V－棱镜折光仪进一步研制推广,至今仍是许多光学玻璃实验室和工厂的基本测量仪器.


　　1948年王大珩回国.先到上海、后辗转由香港经北朝鲜到了刚解放不久的大连,参加创建大连大学并主持创建应用物理系,任系主任.在当时物质条件极端困难的情况下,依靠自制仪器金相显微镜解决了当年开课当年为全年级学生(600余人)开设大学普通物理实验课程,显示了他的创业能力.


　　1951年中国科学院邀聘王大珩去北京筹建仪器研制机构.1952年中国科学院仪器馆在长春成立.后来于1956年改名为长春光学精密机械研究所,他被任命为馆长、所长.该所在他的领导下,30多年来为发展我国应用光学研究及光学仪器制造从摇篮而成为重要科研基地.长春光机所最早在国内建立超现代光学仪器的各种技术学科基础,为国家培养了大量光学科技骨干.现在国内知名的光学专家,有许多都在长春光机所工作过;国内几个光学专业研究所都与该所有渊源关系;国内不少光学工厂前期的产品,都来自长春光机所的科研成果.


　　光学设计是仪器馆最早取得成绩的科研领域.王大珩亲自领导建立了光学设计组,并举办过若干次全国光学设计训练班.后来,在这里受启蒙基本训练的许多人,成为很有成就的光学科学家.


　　光学玻璃是仪器馆成立初期的重要科研成果.在以龚祖同先生(我国另一位光学事业开拓者,1988年病故)为首研制成功我国第一批光学玻璃的过程中,王大珩运用他在英国工作的经验,在玻璃配方、退火工艺及测试技术等方面做出了重要贡献.


　　1958年,长春光机所的研制高精光学仪器的"八大件"而闻名全国科技界.它们是:一秒精度大地测量经纬仪;一微米精度万能工具显微镜;大型石英摄谱仪;中型电子显微镜;中子晶体谱仪;地形测量用多臂航摄投影仪;光电测距仪;高温金相显微镜以及系列有色光学玻璃.这是王大珩创办仪器馆以来所花费心果打破了当时对精密仪器制造的神秘观点,对推动我国仪器工业起到了积极作用,也是他在该所注意技术基础的建立,并且培养了一批富有朝气的青年科技人员和技术工人的结果.这些多年的技术积累,也孕育了1961年我国第一台激光器在这里诞生以及后来做出更为重要的成绩.


　　从60年代开始,王大珩和他领导的长春光机所转向以国防光学技术及工程研究为主攻方向.先后在红外微光夜视、核爆与靶场光测设备、高空与空间侦察摄影、空间光学测试等诸多领域做出了重要贡献.他参加了我国第一次核爆试验,指导改装了高速摄影机用于火球发光动态观测;他为建立国防光学工程的学科基础,最早在国内领导大气光学和目标光学特性的研究;他在太阳模拟器和空间侦察相机的研制中提出了先进的技术方案.特别是靶场光测设备,他领导了多种型号的研制工作.


　　60年代初,为适应国防工程的要求,国家提出研制大型精密光学跟踪电影经纬仪的任务.就当时我国的技术水平而言,完成这一任务有很大困难,但是在王大珩的号召和指导下,经过5年的不懈努力,终于研制出超过原设计指标的我国第一台大型光测设备,开创了我国独立自主地从事光学工程研制和小批量生产的历史,在这项工程中,王大珩任总工程师.他提出的工程总体方案设想和一些技术路线,对保证仪器性能指标和缩短研制周期起了关键作用.他对作用距离进行了周密的技术分析,综合考虑了目标与天空背景的对比度;大气衰减与抖动;光学系统与摄影底片分辨率;跟踪过程的平稳性;人眼能分辨的物体大小及其阈值对比度等各种因素.这些分析是仪器总体设计和确定光学系统的孔径、焦距、快门曝光时间等参数的主要理论依据.他在光学系统的结构、光学玻璃、光学加工及检验等各专业领域的广博知识和坚实的理论基础,对指导当时各类光学工程的研制取得成功并日趋先进,起了重要作用.例如:他在第一台总质量达5吨的光学装备中采用摩擦驱动垂直轴系,用光学补偿方法校正由于机械结构动态变形导致光轴偏移等措施,提高了设备运行和跟踪的平稳性及测量精度.




　　当时对于如何承担靶场跟踪经纬仪任务,曾出现过搞"半杆子"还是"一杆子"的争议.所谓"半杆子"就是说长春光机所作为科研机构,应只搞攻关研究—"上半杆子",而整套设备的制造则应由产业部门和工厂来承担—"下半杆子".所谓"一杆子"则是从研究攻关到出产品"一杆子到底"统由长春光机所完成.王大珩深思熟虑力主"一杆子"做法,理由是:1．当时产业部门和工厂还不具备制造这种高精光、机、电一体化设备的条件,将"下半杆子"转向工厂能否按期完成任务无把握;2．完成这类任务,在技术准备方面诸如加工工具,测试设备的工作量比制造装备本体还要大得多,从时间和经济性着眼,这类技术准备工作不宜因上下两个"半杆子"转手而重复进行;3．高精技术在开发应用的初始阶段不宜过渡转手,否则会在技术微细之处因转手而被忽视,以致达不到设计和工艺上的严格要求.在上级支持"一杆子"路线的情况下,实践证明王大珩的论点是切合实际的.从此;在中国科学院范围内,为研究发展高精技术设备确立了"一杆子"的传统.据此,有关的新建研究机构除具备研究力量和设备外,还都具备相当强的工程技术和加工力量.如上海光机所,西安光机所,成都光电所,上海技术物理所以及安徽光机所都是如此.改革开放以来,中央号召科技要面向经济建设(实质指应用性研究),实现高技术产业化,王大珩提倡的建所道路,正好符合这种精神可说是开风气之先.


　　1980年5月,我国向南太平洋发射远程运载火箭.长春光机所研制的电影经纬仪和船体变形测量系统两项光学工程,出色地完成了火箭再入段的跟踪测量任务,独立解决了当今世界远洋航天测量的平稳跟踪、定位、标定、校正和抗干扰等技术难题.王大珩在测量船的光学测量布局和船体摇摆及挠曲与实时修正方面均有重要创造.他还强调船上观测设备(包括光学设备和雷达)在布局上必须与船体及航船设置作一体化的综合考虑,因此保证了获得满意的观测效果.


　　1979年,由于在我国国防光学科研中所作的贡献,王大珩荣获全国劳动模范称号.1985年,"现代国防试验中的动态光学观测及测量技术"项目获国家科技进步特等奖,王大珩是首席获奖者.


　　在发展我国空间技术方面,1965年王大珩参加了我国第一颗人造地球卫星—东方红的方案探讨.1967年前后,他在长春光机所组织的空间对地摄影技术组,移植到七机部(现航天总公司),成为该部对地摄影技术的骨干力量.在开展对地摄影初期,他极力主张采用同步对星体摄影作为定位手段,经论证见诸实施,提高了研制起点,取得了良好效果.


　　大型太阳辐射模拟装备,是为了保证卫星温度环境正常运行,而事先在地面进行热真空试验的一项巨大工程.随着卫星体积的增大,相应地必须扩大在地面上进行环境试验的规模.在王大珩的组织领导下,长春光机所建立起从事大型太阳模拟器的总体设计、加工、组装及检测系统.为了达到规定的光照均匀度,专门开展了特殊的照明度光学设计.在采用多个点弧氙灯的拼接设计中,基于近期光源输出功率的新进展(由每灯输出光辐射功率5000W提高到25kW,他毅然决定将原方案的37个灯改为19个灯,从而大大简化了工程结构,提高了运行的可靠性和可操作性,取得了满意的实验结果.


　　在最近一项国家确定的庞大空间工程中,王大珩任可行性论证组副组长之一,对方案及其可行性进行了为时一年半的探讨.


　　1975年,由中国科学院和国防科工委联合组织,王大珩主持编制了我国第一个遥感科学规划,推动了我国遥感工作的迅速发展.1979年在王大珩的倡议和领导下,中国科学院长春分院(当时他兼任分院院长)在长春地区组织进行了一次综合性航空遥感试验.全国60多个单位约400人参加.次年召开了长春遥感试验学术会议,出版了《长春遥感试验论文集》和《长春遥感试验典型图像分析》.这次试验无论在理论上、方法上还是在应用研究上,都获得了有实际意义的成果.并导致后来长春成为我国以地理所和光机所为主干力量的遥感科研基地之一.这项工作与当时在云南腾冲组织的综合性遥感试验,都为我国遥感技术发展起了开拓性作用.


　　1983年,王大珩从长春转到北京中国科学院工作,兼任中国科学院空间中心主任,后任名誉主任.1986年他被选为国际宇航科学院院士.


　　1988年春,以美国为首发起成立国际空间年评议会,旨在协调各国有关全球环境研究的空间计划,并对空间技术应用于人民及社会福利事业做广泛的科普教育和宣传,并决定1992年为国际空间活动年.美方邀请我国参加并作为发起国.王大珩受命于国家科委宋健主任代表我国出席.直至1992年,每年开会并有学术活动.该组织最后有24个国家参加,并得到联合国外空委员会的赞同.我国为此成立了国际空间年中国筹委会,由宋健任名誉主任,王大珩、庄逢甘分别为主任和副主任委员.在任期间,王大珩不遗余力地联系国内有关利用空间技术的部门联合作战.与此同时,建立了强激光联合实验室,——建成了峰值输出功率达1012W的"神光"激光装置,为在实验室内研究核爆及核能作用创造了起步的条件,使我国成为拥有该类设备的少数几个国家(美、法、日、中)之一.1989年初基于国际上激光核聚变研究的新进展,他又与王淦昌等几位核专家向国家提出开展我国激光核聚变研究的建议.为此已经批准且已作出规划.第一步是扩充已有"神光"装置的规模,以期在近期能获得一批新成果.




　　30年来,他通过各种学术活动和领导作用,对我国激光技术的发展起了重要作用.1980年在我国召开了第一次国际激光会议,王大珩任中方主席.他著文论述了我国激光技术的进展,并担任会议论文集的主编.这次会议导致国际学者开始注意中国激光科研的进展.1985年在《光学学报》上,1987年在厦门召开的我国第三次国际激光会议上,又相继做了"我国激光科技新进展"的报告.


　　早在王大珩留英期间,曾随当时国际色度学权威之一W．D．莱特(Wright)教授学习色度学,并在色差阈值研究中充当观测者.回国后他一直关注我国色度学应用于国民经济中的诸问题.70年代初,我国着手开展彩色电视广播事业.为了培养彩色电视专业人员,1973年广播事业局在长春和西安举办了彩色电视学习班.王大珩为此编写了《彩色电视中的色度学问题》一书,向全国几十个单位近百人讲授了色度学原理,指导设计了彩色电视摄象机中的分色光谱曲线和分色棱镜,解决了当时彩色电视中的彩色复现问题,为我国彩电事业做出了积极的贡献.[上海光学仪器厂]


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长春光电子产业潜在商机无限

 


中国(长春)光电博览会在长春国际会展中心举行.组委会和业内人士表示,长春市光电子产业初步形成了具有特色的产业结构,潜在商机无限.

   

    据统计,2004年,长春市光电信息产业产值145亿元,同比增长20％.全市光电信息企业数达到327家.其中,光电子制造业企业86家,软件企业210家,信息服务业企业31家,主要产品450余种.

   

    长春市经过多年的发展,已初步形成了以光显示器件及金相显微镜其上下游产品为主体、以光电子材料与器件、光电光学仪器、国防光电子、汽车电子、软件为重点的产品结构和相对集中的企业集群.

   

    在光显示器件方面,长春市已形成了覆盖TN、STN、彩色STN、TFT,具有中小尺寸特点,国内门类最齐全的液晶器件企业集群.液晶上游产品的导光板背光源生产线已在华禹集团建成,长春半导体股份有限公司的发光二极管外延片生产线已建成,光机所的白光二极管项目已在中新光电有限公司进入产业化.液晶下游产品形成了一定的生产规模.彩晶集团的15英寸多媒体彩色液晶电视、铁路车载液晶电视已通过新产品鉴定,并投放市场.液晶监视器及PC一体机、工业用液晶触摸屏、液晶多媒体广告机已实现小批量生产.

   

    在光电子材料与器件方面,长春市形成了一定规模的生产能力.主要产品有:全固体泵浦激光器系列产品,光电编码器、紫外写入光纤光栅;光学玻璃,光学晶体及镀膜材料,荧光粉及电致发光材料;高压大容量铝电解电容器系列产品.其中,全固体泵浦绿激光器占世界市场的30％,获"国家高技术产业化示范工程"授牌;长春的光电编码器的国内市场占有率达到50％以上,并大量出口.

   

    在光电仪器方面,长春是我国主要科学仪器生产基地之一.有光机所、吉林大学、应化所、光机学院以及气象仪器所、试验机研究所等研究机构和东北光学精密仪器厂、长春第一光学仪器厂等一批从事科学仪器生产的企业.主要产品光学仪器、电化学仪器、地学仪器、高温金相显微镜、大型光谱仪、新型极谱仪、MPT光谱仪、夜视仪、指纹识别仪、车用光学仪器等都处于国内前沿,液晶参数综合测试设备已出口到美国等国家.

   

    在汽车光电子方面,长春市的汽车燃油喷射系统、自动变速控制器系统、安全气囊控制器系统、防抱死装置控制器系统已覆盖了国内大部分车型.车用液晶仪表、电子地图、指纹锁、GPS、车载音像系统进入产业化阶段.

   

    在软件产业方面,长春市形成以信息安全、企业资源计划管理、粮食测控、教育课件、生物识别为特色的企业群.粮食测控、企业ERP、教育课件系统、人像识别等软件产品都有一定的市场份额.(上海光学仪器厂)


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镀液性能 烟酸镀银添加剂的研究

 


为了进一步提高烟酸镀银的光亮性,改善镀液的性能,通过赫尔槽试验研究了2,2一联吡啶与硫代硫酸钠对镀层外观的影响,并用金相显微镜观察基础配方和优化配方(含添加剂)的镀层的表面形貌.试验结果表明:2,2一联吡啶和硫代硫酸钠联合使用可以提高镀层的光亮性,扩大镀液的电流密度范围.

    [关键词] 烟酸镀银;添加剂;2,2-联吡啶;硫代硫酸钠;光亮电镀

    [中图分类号]TQ153．1 [文献标识码]A [文章编号]1001—3660(2007)03—0028—02

    0 引 言

    20世纪70年代,国内外电镀工作者就开始了无氰镀银的研究,研究者主要从两方面着手,一方面:寻找或合成无毒或低毒络合剂,使其与银离子络合的稳定常数尽可能与银氰络离子接近或相当,另一方面:在现有的无氰镀银工艺配方的基础上,研制有机与无机添加剂,改善镀液与镀层性能.迄今为止,已研发了多种无氰镀银工艺,烟酸镀银是无氰镀银的一种,氨和烟酸是镀液的主络合剂和辅助络合剂,无毒,在较低的电流密度范围内能镀出结晶细致的镀层,但不够光亮,为此,本文在众多添加剂中寻找了一类较好的光亮剂,进一步扩大电流密度范围,改善镀层性能 .

    1 试验

    1．1 基础镀液配方

    硝酸银      50g／L

    烟酸        90g／L

    氢氧化钾    50g／L

    碳酸钾      80g／L

    醋酸铵      77g／L

    氨水        32g／L

    pH值        9．2

    温度        21℃


1．2 基础镀液的配制

    首先用烧杯量取1／3体积的蒸馏水,将称量好的氢氧化钾和碳酸钾倒入烧杯中使其溶解;然后将称好的烟酸和醋酸铵先后加入溶液中,再将称好的硝酸银先用少量水将其溶解,并将已溶解的硝酸银溶液倒入前面的烧杯中,同时搅拌使白色的絮状物完全溶解;最后加入计算量的氨水并加入蒸馏水至所需体积,同时调节pH值至9．0～9．5之间.

    1．3 工艺流程

    试样一除油一流动水洗一机械抛光一流动水洗一酸洗一流动水洗一去离子水洗一浸银一流动水洗一酸洗一流动水洗一去离子水洗一镀银一流动水洗一吹于.

    1．4 添加剂的浓度

    A为2,2一联吡啶1．1590g／L,B为硫代硫酸钠2．7850g／L.

    1．5 赫尔槽试验

    通过赫尔槽试验(槽液体积为250mL,阳极为99．99％ 的纯银板,阴极试片为15mm×20mm×2mm的黄铜片)研究添加剂对镀层外观的影响,电流为120mA.

    1．6 表面形貌观察

    通过金相显微镜观察基础配方和优化配方(含添加剂)的镀层的表面形貌(放大40O倍).

    2 实验结果与讨论

    2．1 赫尔槽试验结果

    2．1．1 2.2-联吡啶(1．1590g／L)对镀层的影响

    通过赫尔槽试验,观察了2,2一联吡啶对镀层外观的影响


基础液配方所得镀层高区发雾,低区也只能获得半光亮的镀层,镀液添加2,2-联吡啶后镀层的外观有较大改变,尤其在低区,但浓度必须严格控制,最佳浓度范围为0．0695～ 0．1159 L,浓度太高太低,高区都会出现发雾现象.

    从上面的结果还可以看出,添加剂A虽然可以扩大镀液的阴极电流密度,但是镀层外观未达到全光亮,鉴于此,考虑采用添加剂A和B联合作用来提高镀层的亮度.

    2．1．2 硫代硫酸钠(2．7850r／L)对镀层的影响

    通过赫尔槽试验,硫代硫酸钠对镀层外观的影响,见图2.从图2可以看出,当加入添加剂A和B之后,不但可以提高镀液的阴极电流密度,而且还提高了银镀层的光亮度.在添加剂A和B的含量合适时,可以使镀层达到镜面光亮.光亮剂B最佳浓度范围为0．0334～0．0446 L.




  2．2 镀层表面形貌观察

    本文采用金相显微镜观察了基础配方和优化配方(含添加剂)的镀层的表面形貌,见图3.

    从图3可以看出,优化配方所得镀层结晶更加细致光亮,说明本文所采用的光亮剂2,2-联吡啶和硫代硫酸钠可以改善镀层表观质量.

    3 结 论

    1)2,2-联吡啶和硫代硫酸钠联合使用可以提高镀层的光亮性,扩大镀液的电流密度范围.

    2)2,2一联吡啶可以改善镀层高区发雾现象,硫代硫酸钠可以使镀层光亮.

    3)2,2一联吡啶最佳浓度范围为0．0695～0．1159g／L,硫代硫酸钠最佳浓度范围为0．0334～0．0446g／L.

    [参考文献]

    [1] 王丽丽．无氰镀银[J]．电镀与精饰,2001,23(4):4243

    [2] 苏永堂,陈旦红,张烯,等．无氰镀银添加剂的研究[J]．电镀与环

保,2005,25(2):12-13

    [3] 吴水清．镀银有机添加剂的研究进展[J]．电镀与环保,1998,18(6):7-10

    [4]  张辉,詹建朝,沈兰萍．涤纶织物超声波辅助化学镀银[J]．表面技

术,2006,35(5):37-39

 


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金相显微镜达克罗涂层的检测方法的详细介绍

达克罗涂层的检测方法的详细介绍 根据2002年国家质量监督检验检疫总局发布了"锌铬涂层 技术条件"的中华人民共和国国家标准,标准号为GB/T18684-2002,对达克罗涂层的检测主要有以下五项:


    一、外观:


    在自然折射光下,用肉眼进行观察.锌铬涂层的基本色调应呈银灰色,经改性也可以获得其他颜色,如黑色等.锌铬涂层应连续,无漏涂、气泡、剥落、裂纹、麻点、夹杂物等缺陷.涂层应基本均匀,无明显的局部过厚现象.涂层不应变色,但是允许有小黄色斑点存在.


    二、涂敷量和涂层厚度的检测:


    标准对不同等级涂层的涂敷量或涂层厚度分为四个等级,可以采用二种方法进行检测:


    1,溶解称重法:重量大于50g试样,采用精度为1mg的天平称得原始质量W1(mg),将试样放入70℃～80℃的20%NaOH水溶液中,浸泡10min,使锌铬涂层全部溶解.取出试样,充分水洗后立即烘干,在称取涂层溶解后的试样质量W2(mg).量取并计算出工件的表面积S (dm2 ),按下列公式计算出涂层的涂覆量W(mg/dm2):


                  W=(W1-W2)/S


    2,金相显微镜法: 按GB/T6462要求,采用金相显微镜法检测涂层的厚度.


    三、附着强度试验:


    采用胶带试验方法,检测锌铬涂层与基体的附着强度,胶带试验按GB/T5270-1985第1.4要求进行.要求试验后涂层不得从基体上剥落或露底,但允许胶带变色和粘着锌、铝粉粒.


    耐水性能试验:把试样浸入40℃±1℃的去离子水中,连续浸泡240h,将试样取出后在室温下干燥,再进行附着强度试验,试验结果应达到附着强度试验的要求.附着强度试验应在试样从去离子水中取出后的2h之内进行.进行耐水性试验后,涂层不得从基体上剥落或露底.


    四、耐盐雾性能试验:


    耐盐雾性能试验按GB/T10125-1997第3.2.1要求进行.涂层经盐雾试验后,按涂层上出现红锈的时间从120小时到1000小时,分为四个等级.


    五、湿热试验:


    湿热试验在湿热试验箱中进行,湿热试验箱应能调整和控制温度和湿度.将湿热试验箱温度设定为40℃±2℃,相对湿度为95%±3%,将样品垂直挂于湿热试验箱中,样品不应相互接触.当湿热试验箱达到设定的温度和湿度时,开始计算试验时间.连续试验48h检查一次,检查样品是否出现红锈.两次检查后,每隔72h检查一次,每次检查后,样品应变换位置.240h检查最后一次.标准中规定,只对3级和4级涂层进行耐湿热试验,要求涂层在240 小时内不得出现红锈.


    同时标准中还规定了抽取试样的方法:


    同一批产品中,按每一种试验随机抽取三个试样,进行试验.若其中任何一件试样经试验不合格,则应再随机抽取三件试样进行相同的试验,若其中再有任何一件不合格,则该批产品为不合格.


    对于组合件或单件质量超过150克的零件或构件,则切取该工件的一部分作为试样进行试验.为了避免切口处裸露的钢铁基体影响试验结果,应采用涂料、蜡或胶带等保护切口.对于形状复杂难以求出表面积的零件也可以采用同样的方法制备试样.


    除了以上标准中提到的五项涂层的检测外,在实际生产中,通常还进行氨水试验、导电性试验、涂层硬度检测、孔隙率检测等.


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金相显微镜来解司母戊鼎留给世人的未解之谜

科技时代_发现之旅：司母戊鼎留给世人的未解之谜(图)(3)

片中截图：司母戊鼎是哪一位商王的杰作呢


 


1939年,安阳武官村村民的一次偶然探宝,挖掘出了举世闻名的司母戊大方鼎.


　　村民吴培文藏起了大鼎,为了躲避日本人的搜查,在外逃亡了10年,直到1949年,他才安心地回到了安阳,回到武官村.


　　如今,已经84岁的老人 仍然居住在当年的祖屋中,依旧守候着那个曾经埋藏了巨鼎8年的院子.


　　如今司母戊鼎收藏在国家博物馆里.经过清理和秤重,它的准确重量是832.84公斤,是世界上迄今为止出土的最大青铜器, 比出土于安徽寿县的第二大鼎,重了将近1000斤.第二大鼎,是2400多年前春秋时期楚国鼎.那么司母戊鼎又是什么年代的器物呢?考证它的年代应该从出土的地理位置着手.


　　安阳处于黄河中下游流域的中原核心地带,一条洹河横贯东西.武官村位于洹水河北岸,这里曾经发现了大量的巨型墓葬,是晚商的王陵区,司母戊鼎正是在这里出土.


　　唐际根是英国伦敦大学考古学博士,现任安阳考古工作站站长,他在安阳工作了10年.对这里地层相当了解,司母戊鼎的研究工作首先从出土的地层开始.




    现在的脱模材料多得是,可是商代呢我们要考虑它当时只有谷物,还有面粉,还有各种就是说物理粉末,经过研究以后呢,那么我们采用了用木炭粉,因为木炭粉在商代随处可见,只要要燃烧就很容易形成木炭.


　　模板上,金相显微镜下铺上了一层细细的木碳粉,花纹终于清楚的呈现出来,不断的往上拓印,花纹越来越清晰.


　　这一次,罗宝琪开始着手一个四分一大小的方鼎试验.


　　小鼎上花纹终于成功了,由于试验选用的花纹模板比大鼎上的花纹还要精细,所以罗宝琪有理由相信,在以后大鼎上的试验也一定会成功.


　　正当他沉浸在试验成功喜悦中时,他注意到,在小鼎的中间部分出现了一个不小的楞.楞的出现是泥范破裂铜水渗入的结果.那么司母戊鼎上花纹的错位,就很可能是当时铸造时泥范发生破裂形成的.可是如果泥范破裂,花纹因该残缺,难道古人在发生意外之后又及时采取了补救的措施吗?


　　为了证明这种推测,姚青芳对司母戊鼎进行一次X射线探伤.X光可以形成物体的透视照片,从照片中可以看出:大鼎内部密度并不均匀,东侧壁,发现花纹粗糙的地方,厚薄差异较大.四条鼎腿底部相对较厚,竟然无法形成清晰的透视照片.


　　姚青芳越来越坚信自己的推测,整个大鼎鼎身部分很可能在铸造时发生了泄漏.对于这个推论姚青芳需要更加充分的证据,他立刻开始着手做金相显微组织观察试验.


　　在金相显微镜下,姚青芳清楚的看到了2种不同的组织结构.


　　(采访姚青芳)


　　实际观察结果我们发现,它的大块鼎身这一侧,它那个样品显示的是等轴晶组织,所谓等轴晶组织呢一般是因为在退火状态下形成的一种组织,而小块的三角区,它的组织形貌呢是一种树枝晶组织,这个树枝晶组织通常是由铸造以后形成的这个组织形貌,我们铸态组织大多是树枝晶组织.它的显微形貌呢很像我们那个树枝的生长方向.


　　(金相照片)


　　两种不同的金相组织结构,证明大鼎并不是一次浇铸完成的,在第一次浇铸时,由于泥范体积太大,铜液冲刷过于猛烈,在鼎的东侧壁,内部带有花纹的泥范,发生了破裂,铜液渗入泥范,所以预计的铜液没有把整个泥范浇满,使4条鼎腿短了一截.接铸的部分使鼎腿的厚度变厚了.


　　如今的司母戊大方鼎,是古人一次并不完美的作品,或许也仅仅是一次大胆的试验尝试,毕竟在这3000多年的时间里,发现1600多斤的大鼎仅此一个,甚至连超过千斤的鼎都没有.或许这样的工程对于工具简陋的商人来说,还是太过艰难.


　　2003年,考古工作站,在安阳再次发现了1.68米直径的圆鼎铸鼎遗址.按照这个直径的比例,我们可以想象铸成的大鼎,体积和重量都一定会远远超过司母戊鼎.这说明商代曾经有过更大的巨鼎问世.


　　司母戊鼎的铸造虽然留下了很多遗憾,但是对于商人来说,这或许只是一次偶然的失误,他们的铸造技术和社会生产水平远远的超出了专家们的想象.


　　3200多年前的殷商留给我们的是种种的猜测和设想,那是一个怎样的王朝?在仅有铜器和石器的年代,古人又是如何创造辉煌的?


　　司母戊鼎留给人们的是更多的未解之谜.

 


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金相显微镜低合金刃具钢的姜块状索氏体化处理(二)

　　5分析与讨论


　　众所周知，钢材长时间在稍低于Acl温度下保温可使碳化物球化，但因所需时间太长，工业金相显微镜上很少使用。我们所用工艺时间短，得到的是不完全球化效果，但原理相同。


　　文献［1，2］中在对低于Acl温度下加热时，碳化物由片状向球状转化过程的描述是球状碳化物具有最小的表面能，因此从片状向球状的转化，使系统自由能降低是一个自发过程。根据胶态平衡理论，第二相颗粒的溶解度与曲率半径r有关，最近碳化物(K)尖角处r小的铁素体(F)，具有较高的碳浓度，而靠近平面处r大的F，碳浓度较低，这就引起碳的扩散，导致尖角处K溶解，而在平面处析出K，最终形成各部分r相近的球状K。此外，K片中还存在位错、亚晶界等晶体缺陷。缺陷的两边犹如r小的尖角，同样会引起K的溶解，通过碳的扩散，向平面部分析出，最后实现球化。上述过程可用图4示意说明：在K片中存在r小的尖角或晶体缺陷a；由于溶解——扩散——析出的结果，导致K片断裂b；并进一步溶成短杆状c；只要时间充足，最终将变成球状d。


　　需要注意的是，一般书中对碳化物片球化过程都用断面图示意出来，如图4中a～d。让我们将K的空间形貌变化过程示意画出如a′～c′。在一个珠光体或索氏体K片中，不仅断面存在尖角或亚晶界等缺陷，同样在K片的面上也存在这种缺陷a′；在适当温度下K片溶解，成为若干裂片，裂片上存在不同方向的沟槽b′；随时间延长，沟槽扩宽，尖角圆化，K片就会成为由若干碎片组成的像生姜块状的K。它有些部分已经断裂，甚至有些小碎片已经球化，但大部分又还连着。从不同角度作其剖面，就像将生姜切片，其断面呈圆形、椭圆形或短杆状，如图4c，但其空间形貌则是大部分还连着的枝叉块状，有点像生姜，如图c′。我们曾试想将其萃取在扫描电镜下观察，但未成功。因处理前K片很薄，处理后有的已经断开，连接处也十分细薄，萃取只得到一些碎粒和短枝条，其断面尺寸均＜0.3μm。热轧空冷的索氏体，组织中存在较多的位错，因此在Acl以下不需要很长时间(例如3h)，就可形成姜块状索氏体。如果时间继续延长，姜块状K还会断开、变圆，向完全球化转变。由于K很细薄，淬火加热温度应适当降低，以便淬火组织中K仍保持姜块状。



　　研究表明［3，4］：剪毛机刀片的刃口和刃面有不同的失效方式和磨损机理，也有不同的甚至互相矛盾的性能要求。最主要的破坏形式是刃口受夹杂于羊毛中的砂粒(最厉害的磨粒是硬达1100HV的石英)冲击而崩刃，砂粒从缺口进入上下刀片刃面之间形成三体磨损，在运动着的刀片带动下，划伤刃面并在出口处造成另一边刃口的崩刃。此外，处于亚表层的大颗粒K作为硬质第二相，在上下刀片相对摩擦时，由于和金属基体弹塑性变形不一致，会从内部先开裂而加速表层金属的剥落(图5)。金相显微镜还存在Suh在磨损的剥层理论［5］中指出的破坏，由于第二相硬质点会加剧位错塞积，加快空穴形成，若存在较大的硬质点，则空穴主要由于基体金属围绕硬质点的塑性流动而形成，在应力作用下，硬质点破碎，导致金属开裂。但Suh本人并未出示这样的照片来支持上述论点，而笔者则在剪毛机刀片刚磨损的新断面上，3次发现这种金属围绕大粒K呈旋涡状塑性流动的现象，见图6。



　　通常认为，硬度越高越耐磨。钢中渗碳体型碳化物(约1150HV)比马氏体基体(≤900HV)要硬，但它对刀片耐磨性的影响是复杂的。细小无尖锐棱角的碳化物(K)应该对刀刃的整体起到强化作用，但处于尖薄刃口上的脆性K颗粒本身则容易受冲击而破碎崩刃。十几年来笔者在扫描电镜下分析了上百个刀刃，从未发现大颗粒K能增强刃口的证明，相反即使是圆形K颗粒，也会先于基体而崩刃。而在刃面上与基体结合牢固的碳化物则与马氏体一同筑成高硬度防线，抵御磨粒的压入和划伤，使之压入浅些，划伤轻些。当磨粒在表面划过时，其尖角可对金属表面产生微观切削，形成“刨槽”，或将表面金属推向磨粒运动轨迹两侧和前方，形成塑性流动的“犁沟”。K愈细小弥散，强化效果愈好，愈能抵抗砂粒的压入。但当已压入表面的磨粒划动时，细小的K将随金属一起被切掉或被翻到两侧。这时与基体结合良好的大K因与石英砂粒硬度相当，可将其锐角打掉并阻止其前进。


　　磨粒磨损理论形象地用刨槽和犁沟来说明磨粒划伤表面的过程。耕地时小石块不能阻挡犁的前进，而大石块或树根则让犁寸步难行。K的作用也类似，只有足够大的颗粒(至少在一个方向的尺寸上大于磨粒压入的深度)才能制止划伤。但这会带来其它性能的降低，对刃口更有害。姜块状K与韧性较好的金属基体包覆面远大于粒状K，结合牢固，弥散强化效果好。虽然它的每一团块体积较大，磨粒划过时有如遇到树根受阻，但在不同角度断面上暴露出来的只是小颗粒或一小段，即使露出刃口上被崩掉，也只造成很小缺口。所以姜块状K兼有粗粒和细粒K的优点，是刀片的理想组织。


　　工具钢淬火前的预处理除球化退火外，金相显微镜还可根据需要进行调质处理以及轴承钢贝氏体化处理等。姜块状索氏体化处理与之相比，工艺简单，周期短，可在盐浴炉中进行，还可免去钢厂热轧后的退火，是一种节能工艺。


　　6结论


　　(1)工具钢在稍低于Acl温度下不太长时间保温，可使珠光体片不完全球化，形成姜块状索氏体，淬火后得到马氏体＋姜块状碳化物组织。


　　(2)姜块状碳化物兼有粗细粒状碳化物的优点，能兼顾刃口和刃面的不同性能要求，因而是锋利刀片的理想组织。


　　(3)与传统的球化退火相比，姜块状索氏体化处理是一种节能工艺[上海光学仪器厂]


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金相显微镜低合金刃具钢的姜块状索氏体化处理(一)

1前言


　　在完成“农机刀片磨损机理的综合研究”项目过程中，当我们对刀片磨损机理有较多了解后，曾讨论过，传统的球化退火得到细小圆匀的碳化物(K)，它是否在任何情况下都是工具钢的最佳原始组织？这时试验新钢种中有一种热轧空冷未退火，一种退火严重过热的带钢。我们采取略低于Acl温度的退火，使K不完全球化，形成姜块状索氏体，加工成剪毛机刀片，金相显微镜试验中获得很好效果。


　　2试验材料与试验方法


　　2.1试验材料


　　试验用新钢种成分为No.8(1.17%C，1.04%Si，1.12%Mn，0.28%V)和No.1(1.23%C，0.23%Mo)。两种钢均用碱性中频感应炉熔炼，浇成270kg方锭，在2t汽锤上开成90mm×90mm方坯，再轧成15mm×90mm扁坯，空冷后酸洗，清理表面，热轧成4.5mm×90mm带钢。热轧工艺：950～1000℃加热，940℃开轧，850～800℃终轧，摊开空冷。


　　2.2试验方法


　　光学金相分析在Neophot-I型金相显微镜上进行。磨损后的刀片在S-530型扫描电镜下对刃口和刃面观察照相，加速电压20kV。为寻找新鲜断口，对整个刀片在?φ120mm大试样台上进行全刀刃扫描，找出典型照相。观察刃口时试样台作30°旋转。


　　2.3刀片寿命考核


　　提出比JB／T7881.4—95《剪羊毛机.试验方法》更高、更全面的4项指标，并与有王牌刀片之称的某国外刀片在相同条件下剪毛对比：①以每次刃磨后每副刀片剪羊头数和纯剪毛时间作为基本考核数据；②统计出现在高头数和低头数上的几率，表示刀片质量的稳定性；③每副刀片用至报废时总剪羊只数；④正常剪毛情况下刀片断齿率。


　　试验在牧场结合剪毛生产进行。所剪为新疆细毛羊，为消除剪毛手个人技术差异带来的影响，每种刀片均交全体剪毛手轮流使用。考核刀片与对比用国外刀片共剪羊3800多头，剔除剪毛过程中断齿、机器故障而中途换刀等不规范的数据后，共获有效剪羊数3227头。


　　3姜块状索氏体化处理工艺


　　No.8带钢热轧未退火，组织为极细片状索氏体，碳化物也极细小均匀，见图1。硬度为302～326HBS，切削加工困难，需要退火。



　　3.1下料


　　为提高材料塑性，带钢加热到650～680℃用60t冲床下料，冲下的毛坯堆放空冷，检查组织与硬度均无变化。


　　3.2姜块状索氏体化处理


　　两种钢的Acl实测No.8为726℃，No.1为729℃。据此，决定索氏体化温度为715±5℃。为使加热均匀，控温准确，在盐浴中进行，加热3h，随炉冷到680℃出炉空冷。硬度为263～283HBS，加工面光洁度很高。


　　金相分析发现，相对于轧制方向，无论纵向还是横向剖面，No.8钢的组织基本相同，如图2。因组织极细，500倍照相较清晰，当放大1000倍以上用油镜头照相时，由于垂直景深小，照片反而不清。故图2是用500倍底片在制作照片时再放大4.5倍而成，相当于2250倍。



　　3.3No.8钢刀片最终热处理工艺


　　盐浴中加热780℃×5min油淬，(150～170)℃×3h回火。硬度整批为63.5～65HRC，大多为64HRC，极均匀，每片刀片各点硬度差≤0.6HRC。


　　4剪毛效果与说明


　　剪毛结果见表1。从表中可见，试验刀片寿命明显高于国外名牌刀片。①每次刃磨剪羊头数和纯剪毛时间以及每副刀片总寿命均高于国外刀片；②稳定在高头数的几率显著高于国外刀片，且不存在低于11头／次的低指标，而国外刀片最低仅1头／次，还有47.42%达不到11头／次；③试验刀片正常剪毛情况下不断齿；④检查剪毛后换下的刀片发现，No.8刀片自身磨损是各种刀片中最轻的，刃磨时只要磨去薄薄一层就可使刃口恢复锋利，所以每副刀片可刃磨次数多，其总剪羊头数也高。这是刀片硬度高、碳化物分布均匀的结果。


表1　试验刀片与国外刀片剪毛数据






















































刀片类别投入副数／测定次数 共剪羊头数 每次刃磨剪羊头数／头*次－1 （每次刃磨纯剪毛时间／min） 高低头数几率②（％） 每副刀片总寿命（头） 断齿率④（％）
平均 最高 最低 ≥21头／次 ＜11头／次
国外名牌 20副／97次① 1302 13.4 （87.17） 41 （291.25） 1 （9.17） ③ 22.7 47.42 670 10
No.8钢刀片 18副／47次 979 20.8 （141.31） 46 （580.5） 11 （97） 42.8 0 1040 0
No.1钢刀片 18副／45次 946 21 （140.25） 39.5 （300.51） 11 （79.75） 33.3 0 1050 0


　　注：①开始每种刀片均投18副，中途国外刀片2副断齿，补充2副，共投20副。国外刀片共测定97次。No.8和No.1钢刀片因寿命长，分别测定47次和45次后，羊已剪完。②3种刀片中最高者平均剪羊21头／次，国产刀片最低剪11头／次，故以≥21和＜11作为高、低寿命指标，分别统计各种刀片出现高、低头数的几率。③测定97次中有22次≥21头／次，22／97＝22.7%。④20副刀片中断齿2片，2／20＝10%。


　　表中第3组是另一新钢种No.1刀片的数据。金相显微镜原材料进厂时发现，No.1上刀片用冷轧带钢球化良好，而下刀片用热轧带钢则退火严重过热，K十分粗大(图3)。为此采用920℃正火消除粗大碳化物(38～44HRC)，然后与No.8钢一同在715℃进行姜块状索氏体化处理(211～251HBS)。金相组织与图2相似，但还有少数较粗未溶碳化物，不过比原来大有改善。加工成下刀片后在800℃油淬，150～170℃回火。No.1钢上刀片因组织正常，用其它新工艺处理。剪毛结果这组刀片平均剪毛头数最高，虽与上刀片特殊处理有关，但作为下刀片，原材料组织存在严重缺陷，经正火并姜块状索氏体化处理后仍能取得优异成绩，再次证明这种组织是适宜的。



 


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